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電位滴定法快速測(cè)定化學(xué)需氧量整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程

更新時(shí)間:2013-11-15      點(diǎn)擊次數(shù):1883

結(jié)論
微波消解-電位滴定法與傳統(tǒng)的電位滴定法相比具有很多優(yōu)點(diǎn),首先微波消解可快速升溫,大大降低回流時(shí)間,節(jié)省大量試劑;用電位滴定來(lái)測(cè)定COD可以測(cè)試有顏色及渾濁的樣品,測(cè)定化學(xué)需氧量結(jié)果比指示劑測(cè)定法更準(zhǔn)確,微波消解-電位滴定法的精密度與準(zhǔn)確度更高。

實(shí)驗(yàn)原理
微波消解法與回流法一樣采用硫酸-重鉻酸鉀法消解體系,水樣在強(qiáng)酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原物質(zhì),過(guò)量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定,計(jì)算CODcr的值。但由于微波消解處于密封環(huán)境中,因此內(nèi)部壓力不僅縮短了消解時(shí)間,而且可以抑制Cl- 被氧化為氯氣,再加入適量的硫酸汞可實(shí)現(xiàn)對(duì)高氯水中COD的測(cè)定。
 
實(shí)驗(yàn)試劑
硫酸銀,分析純;
硫酸汞,分析純(測(cè)定高氯水時(shí)做掩蔽劑);
濃硫酸,密度=1.84g/mL
硫酸銀-硫酸試劑:向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀,放置1-2天,搖勻,使用前也要小心搖動(dòng)。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:將12.258g在105℃干燥2h后的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀溶于水中,稀釋至1000mL。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.1mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:溶解39g硫酸亞鐵銨于水中,加入20mL濃硫酸,待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。臨用前需用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。
鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mol/L:稱(chēng)取105℃時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水,并稀釋至1000mL,混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑,將鄰苯二甲酸氫鉀*氧化的COD值為1.176g氧/克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g),因此該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg/L。
 
儀器設(shè)備
Hanon TANK微波消解儀(帶12套消解罐);Hanon T860全自動(dòng)滴定儀;移液管;電子天平

測(cè)定步驟
1、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定
移取5mL硫酸亞鐵銨于滴定杯中,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液清洗T860滴定管3遍后進(jìn)行滴定,計(jì)算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
2、化學(xué)需氧量含量的測(cè)定
(1)準(zhǔn)確移取5mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,5mL重鉻酸鉀溶液于消解罐中,然后緩慢加入5mL硫酸銀-硫酸溶液,搖勻,組裝消解罐。
(2)將消解罐放置到微波消解儀上,設(shè)置溫度為170℃,保溫10min,啟動(dòng)消解儀。
(3)消解結(jié)束后取出消解罐,冷卻,將消解液轉(zhuǎn)移至滴定杯中,用少量水沖洗消解罐,洗液倒入滴定杯。
(4)用硫酸亞鐵銨作為滴定劑,T860全自動(dòng)滴定儀采用鉑電和甘汞參比電進(jìn)行滴定,記錄突躍點(diǎn)時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的體積V2  。
(5)按(1)步驟將5mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液換為5mL蒸餾水,做試驗(yàn),記錄消耗硫酸亞鐵銨的體積V1。
(6)按下列公式計(jì)算化學(xué)需氧量COD值
COD(O2,mg/L)=(V1-V2)·c×8000/V
式中,c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)
      V1-滴定時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積(mL)
      V2-滴定標(biāo)準(zhǔn)樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積(ml)
      V- 標(biāo)準(zhǔn)樣(樣)的體積
 

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